Elektronová mikroanalýza

Elektronová mikroanalýza

V rámci elektronové mikroskopie lze aplikovat v zásadě dvě rozdílné metody s využitím odlišného technického vybavení. Každá z těchto metod vyžaduje poněkud odlišný přístup, případně přípravu materiálů pro analýzy a následné výstupy.

První metodou je nedestruktivní až semidestruktivní metoda skenovací elektronové mikroskopie s využitím přístroje JEOL 6490 LV, který je vhodný zejména pro preparáty, kde je vyloučena možnost jeho poškození či jiné úpravy před analytickými pracemi. Přístroj umožňuje analyzovat anorganické přírodní i člověkem vytvořené materiály (minerály, horniny, kovy, skla, strusky, betony apod.) na vzorcích o maximální výšce 6 cm a šířce 10 cm. Výhodou této metody je možnost pracovat v módu nízkého vakua (vhodné např. pro pórovité materiály) bez nutnosti nanášení vodivé vrstvy na povrch vzorků (atomární uhlík či zlato). V případě možnosti a potřeby je rovněž možné vodivou vrstvu nanést a pozorovat tak mikroreliéf na povrchu vzorků. Pro účely stanovení chemického složení analyzovaného materiálu lze na přístroji využít EDX analýz (energiově disperzní analýzy), které umožňují poskytnout informace o obsazích prvků v přesnostech do desetin hmotnostních procent (prvky s atomovou hmotností vyšší než fluor). Tyto analýzy lze provádět z plochy o rozměrech od prvních µm2 až po zhruba 1 mm2.

Elektronová mikrosonda CAMECA SX 100 představuje druhý přístroj využívající elektronovou mikroskopii, zde je však již vzhledem k aplikačním možnostem vyžadována příprava vzorku formou zhotovení tenkého leštěného výbrusu (0,03 – 0,1 mm tlustý preparát na sklíčku cca 2,5 x 3 cm) případně leštěného nábrusu v epoxidové tabletě o průměru 2 cm (vhodné mj. pro práškové nebo jiné nesoudržné preparáty). Ve srovnání se skenovacím elektronovým mikroskopem pracujeme na elektronové mikrosondě v módu vysokého vakua, což přináší kromě nutnosti nanesení vodivé vrstvy na povrch výbrusu či tablety (atomární uhlík) také nespornou výhodu ve výrazném zpřesnění chemické analýzy, kdy se dostáváme na hodnoty u jednotlivých prvků kolem stovek ppm. Využívána je v tomto případě metoda WDX analýz (vlnově disperzní analýza), i zde je však možnost aplikace EDX analýz, sloužících například k rychlé identifikaci jednotlivých minerálů v horninách a dalších materiálech. Kromě bodových analýz lze provádět plošné i liniové profily či prvkové mapy.

Obě metody spojuje možnost obrazového záznamu a dokumentace formou BSE (zpětně odražené elektrony), která dokonale zobrazuje fázové rozdíly mezi zrny rozdílného chemického složení a také zonalitu či jinou heterogenitu v rámci jednotlivých zrn případně SE (sekundární elektrony), jejíž výhodou je zachycení detailní morfologie reliéfu na povrchu vzorku.

Pro obě metody je zajištěna možnost přípravy vzorků, případně i výroby preparátů (výbrusy, nábrusy, pokovení, čištění atd.).

Metody elektronové mikroanalýzy v rámci centra ERCA zajišťuje specialista Mgr. Petr Gadas, Ph.D.

 

SEM snímek raně novověké litery v kombinaci zpětně odražených a sekundárních elektronů, umožňující studovat jak složení slitiny, tak charakter reliéfu povrchu.

BSE snímek povrchu středověké glazury na povrchu keramického střepu dokládající míru a způsob její degradace.