Rentgenová fluorescence (XRF)

Rentgenová fluorescence (XRF)

Laboratoř rentgenfluorescenční spektrometrie (dále jen laboratoř XRF) je součástí Archeologického centra Olomouc již od září roku 2018. V současnosti laboratoř XRF disponuje jedním rentgenfluorescenčním spektrometrem Delta Dynamic (Olympus, MA, USA), ruční a stolní vrtačkou pro odběr vzorků a notebookem pro zpracování dat.

Naše laboratoř je primárně zaměřená na prvkovou analýzu kovových artefaktů nalezených v rámci archeologického výzkumu. Kromě kovového materiálu je zde možné získat prvkové složení výrobků z keramiky, skla, rostlinných a živočišných materiálů (kostí, dřeva apod.) za účelem identifikace např. použitých anorganických pigmentů. Konstrukce spektrometru umožňuje jeho transport a využití i při terénních analýzách, případně analýzách v muzeích a depozitářích, pokud není z jakéhokoliv důvodu možné vzorky transportovat do naší laboratoře.

Metodika měření byla optimalizována tak, aby bylo možné kromě majoritních komponent slitiny (bronzu, mosazi apod.), případně čistého kovu detekovat i minoritní komponenty analyzovaného materiálu. Právě obsah těchto minoritních komponent jako jsou nikl, arsen, stříbro, olovo a jiné jsou klíčem k objasnění původu a technologického zpracování artefaktů. Tato postulovaná teorie je v současnosti neustále diskutovaná experty v oboru archeologie i chemie.

Zásadním krokem celé analýzy je odběr vzorku. Jak uvádí odborná literatura, měření povrchu předmětu poskytuje zkreslené a nerelevantní výsledky zvláště pokud je předmět pokryt vrstvou patiny, která má značně odlišné chemické složení od intaktní vnitřní vrstvy. Takováto data poskytnou pouze obecnou informaci, zda se jedná o čistý kov, případně slitinu. Pokud je možné odebrat vzorek v řádech desítek miligramů, je možné určit i prvkové složená výše zmíněných minoritních prvků (nad 100 ppm ~ 0,01%).

Rentgenová fluorescence (XRF) je jednou z nejvyužívanějších metod atomové spektroskopie pro nedestruktivní analýzu pevných vzorků. Velkou výhodou XRF jsou nízké nároky na přípravu vzorku a možnost simultánní, víceprvkové analýzy. Kromě laboratorních spektrometrů jsou na trhu dostupné i přenosné spektrometry (pXRF), které umožňují práci přímo v terénu.

Principem metody je ionizace atomů vzorku primárním rentgenovým zářením. XRF  zahrnuje následující procesy: generování primárního záření v anodě rentgenové trubice, interakce záření se vzorkem, sekundární rentgenová emise ze vzorku a její měření detektorem.

Při interakci vysokoenergetického záření s atomy vzorku dochází k vyražení elektronu na některé z vnitřních hladin atomu. Vzniklá vakance je zaplněna elektronem z vyšší energetické hladiny. Během tohoto procesu elektron uvolňuje energii ve formě rentgenového záření. Energie emitovaného záření je charakteristická pro jednotlivé atomy a umožňuje jejich identifikaci (Artioli 2010; Beckhoff et al. 2006; Pollard et al. 2007).

 

Literatura:

 

Artioli, G., 2010. Scientific Methods and Cultural Heritage: An Introduction to the Application of Materials Science to Archaeometry and Conservation Science. Oxford: Oxford University Press.

Beckhoff, B., Kanngießer, B., Langhoff, N., Wedell, R., Wolff, H., 2006: Handbook of Practical X-Ray Fluorescence Analysis. Springer.

Pollard, M., Batt, C., Stern, B., Young, S.M.M., 2007: Analytical Chemistry in Archaeology. United States of America: Cambridge University Press.

 

Laboratoř XRF.

 

Rentgeno-fluorescenční spektrometr.

 

Detail odběru vzorku s laserovým zaměřením na místo odběru.